Thuis
Contacten

    Hoofdpagina


Hoofdstuk 13 Analyse methoden

Dovnload 61.54 Kb.

Hoofdstuk 13 Analyse methoden



Datum13.11.2017
Grootte61.54 Kb.

Dovnload 61.54 Kb.

Hoofdstuk 13 Analyse methoden

2 a In inkt zitten stoffen die ook mee genomen worden door de loopvloeistof dus blijkt de streep niet zichtbaar terwijl grafiet van het potlood niet meegenomen wordt.

b De stippen worden met de vloeistof meegenomen dus kunnen ze nooit voorbij het vloeistoffront komen dus de waarde varieert tussen 0 en 1


vloeistof

stof

Afstand (cm)

Rf

hexaan

HSz

0,2

0,07

HAsz

0,4

0,13

ethylethanoaat

HSz

2,4

0,8

HAsz

2,8

0,93
3 a Ethylethanoaat is geschikter omdat je een betere scheiding hebt
b afstand vloeistoffront is steeds gelijk nl 3 cm

c Bij het mengsel is het verschil in Rf waarden het groots dus is deze het geschikts

d Hier is in het chomatogram 2x het reactiemengsel aangebracht waaraan in het ene geval wat uitgangsstof is toegevoegd en i n het andere wat product is toegevoegd.

e We kunnen zien dat het een aflopende reactie is omdat er bij het 1e reactiemengsel 2 stippen zijn nl een stip voor het toegevoegde uitgangsstof en een voor het product en bij het 2e reactie mengsel alleen een stip zit van het product. Dus alle HSz is omgezet in HASz

4 De loopvloeistof is apolair want is een mengsel van alkalen. Betacaroteen is hydrofoob terwijl luteïne 2 OH groepen heeft en violaxanthine 2 OH groepen en 2 O atomen in de structuurformule hebben en kunnen dus H-bruggen vormen . Het aceton heeft ook een H-brug ontvangende groep en is de stationaire fase want het bindt aan het cellulose. violaxanthine heeft door zijn mogelijke H-brugvormende groepen de meeste affiniteit met aceton en heeft dus de laagste Rf waarde. Ook luteïne heeft H-brugvormende groepen maar minder dan violaxanthine dus een iets hogere Rf waarde. Betacaroteen heeft de meeste affiniteit met de mobiele fase (petroleumether) en heeft dus de hoogste Rf waarde.

13.2 Zuur-base titratie

5 a De indicator moet het omslagtraject hebben in het steile gedeelte van de titratiecurve



indicator

omslagtraject

Fenolftaleïnen

8,2-10

Dimethylgeel

2,9-4,0

Methylrood

4,8-6,0

Nee voor een zwak zuur + zwakke base is er geen geschikte indicator

b Sterkzuur + sterke base methyl rood rood naar geel


zwak zuur met sterke base fenolftaleïnen past niet helemaal maar wel de beste
kleurloos naar paarsrose
sterkzuur met zwakke base methylrood rood maar geel

c Sterkbase + sterke zuur methyl rood rood naar geel


of fenolftaleïnen paarsrose naar kleurloos
Sterke base + zwak zuur fenolftaleïnen paarsrose naar kleurloos
zwakke base + sterk zuur methyl rood geel naar rood

d natriumcarbonaat dimethylgeel als beide H+ zijn opgenomen


fosforzuur broomkresolgroen als 1 H+ is afgestaan
of thymolftaleïnen als 2 H+ is afgestaan

6 Dichtheid oplossingen 1,000 g / ml


massa toegevoegde zwavelzuur = 28,32 - 14,28 = 14,04 g dus 14,04 ml
massa toegevoegde natronloog = 32,38 – 11,83 = 20,55 g dus 20,55 ml

mmol OH- = molariteit • aantal ml = 0,106 • 20,55 = 2,178 mmol


dus ook 2,178 mmol H+
H2SO4 : H+ = 1 : 2 dus 2,178/2 = 1,089 mmol H2SO4
volume H2SO4 opl is 14.04 ml
molariteit = = = 0,0776 mol / L

13.3 Welke methode kies je

7 a Het is onhandig als je de spuit of buret nog een keer moet vullen en je maak dan 4x ipv 2x een fout met aflezen

b De absolute fout bij aflezen is even groot, maar de relatieve fout is bij kleine hoeveelheden veel groter dus is de bepaling onnauwkeuriger


mol

g

1

60,053

?

40,0
8 a 4,00 g per 100 ml dus 40,0 g per liter
M(azijnzuur) = 60,053 g / mol

? = = 0,666 mol / L

b Ongeveer gelijk dus 0,67 M

c Meet met een volumepipet 10,0 ml azijn of en doe dit in een erlemeijer. Voeg een paar druppels indicator oplossing toe bv fenolfteleïne. Vul de buret met 0,666 M natronloog. Titreer daarna tot het omslagpunt. Voer de titratie in duplo uit

d Verdun de azijnzuuroplossing met een factor 10 (dus 10 ml afmeten met volumepipet en overbrengen in een maatkolf van 100 ml. Daarna aanvullen met demiwater tot maatstreep). Je hebt dan een 0,0666 M oplossing
In 25 ml zit dan 25 • 0,0666 =m 1,665 mmol azijnzuur dus heb je dan ongeveer 16 ml 0,1 M NaOH nodig

9 a H2C2O4 + 2 OH → C2O42─ + 2H2O

b 25 ml oxaalzuur oplossing bevat 25 • 0,2 = 5 mmol oxaalzuur
oxaalzuur : OH = 1 : 2 dus nodig 10 mmol OH
aantal liter NaOH • 0,0502 = 10
aantal liter NaOH = = 199 ml dus niet geschikt

c omslagtraject thymolblauw is 8,0 -9,6 (2 omslagtrajecten)


Hier een titratie van zwakzuur + sterke base dus omslagtraject moet tussen 7 en 10 liggen dat is hier het geval dus Mustafa heeft niet gelijk

10 a Ze meet met een volumepipet 25 ml af en brengt dit over in een maatkolf van 1 liter en vult aan tot de maatstreep met demiwater.


Of verdunning in 2 stappen dan minder demiwater nodig
Eerst de 25 ml in maatkolf 100 ml. Dan 10 ml afmeten en weer in maatkolf 100 ml

b


bepaling

Beginstand

In ml


Eindstand

In ml


Toegevoegd

In ml


1

3,24

25,84

22,60

2

25,84

47,64

21,80

3

2,84

24,72

21,88

De eerst meting wijkt duidelijk af dus ze gebruikt alleen de 2e en 3e meting

c gem toegevoegd is 21,84 ml


H2SO4 : H+ = 1 : 2 dus
mmol H+ 2 • 0,1125 • 21,84 = 4,914
dus ook 4,914 mmol OH
[OH] = = = 0,197 M
de oplossing was 40 x verdund
dus oorspronkelijk 40 • 0,197 = 7,86 Mol/ L

11 a Beide omslagtrajecten hebben het equivalente punt bij een andere pH dus heb je voor beide een indicator nodig

b De Kb van CO32─ is relatief groot dus is CO32─ een redelijk sterke zwakke base en zal het equivalente punt van de titratie van OH niet veel verschillen met het equivalentiepunt van CO32─ zodat je ze niet met 2 indicatoren zichtbaar kunt maken.

c Voor de 2e titratie kun je bv methylrood gebruiken. Want je heb nu een sterk zuur + sterke base

d 1e titratie 14,20 • 0,104 = 1,4768 mmol H+ toegevoegd
2e titratie 5,60 • 0,104 = 0,5824 mmol H+ toegevoegd
dus aanwezig ook 0,5824 mmol OH
rest van de H+ bij de 1e titratie heeft gereageerd met CO32─
dus 1,4768 ─ 0,5824 = 0,8944 mmol H+
H+ : CO32─ = 2 : 1 dus 0,8944 /2 = 0,4472 mmol CO32─
oplossing was 25 ml
[OH] = = = 0,0233 M
[CO32─] = = = 0,0179 M

13.4 Redoxtitraties

12 a Br2 + 2e → 2Br


2S2O3 → S4O62─ +2e

Br2 +2S2O32─ → 2Br + S4O62─


of
4Br2 + 8e → 8Br
S2O3 + 5H2O → 2 SO42─ +10H+ + 8e

4Br2 + S2O32─ + 5H2O → 8Br + 2SO42─ + 10H+

b reactie met jood
I2 + 2e → 2I
2S2O3 → S4O62─ +2e

I2 +2S2O32─ → 2I + S4O62─


dus I2 : S2O32─ = 1 : 2
dus 0,0458 I2 reageert met 2 • 0,0458 = 0,0916 mmol S2O32─
totaal toegevoegde S2O32─ = 0,188 mmol
dus gereageerde met Broom = 0,188 ─ 0,0916 = 0,096 mmol S2o3

c Stel x mol reageert volgens de 1e vergelijking dan reageert 0,096 ─ x volgende de 2e vergelijking


1e vergelijking S2O32─ : Br2 = 2 : 1 dus 0,5 x mmol Br2

2e vergelijking S2O32─ : Br2 = 1 : 4 dus dus 4 (0,096 ─x) mmol Br2

totaal aantal mmol Br2 = 0,120
0,120 = 0,5x +4(0,094 ─ x)
0,120 = 0,5x + 0,376 ─4x
3,5x = 0,256
x = 0,073 mmol

13 a kleur voor het eindpunt kleurloos / licht groen (Fe(aq) is licht groen)


kleur bij het eindpunt paars (MnO4 )

b MnO4 + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O


Fe2+ → Fe3+ + e x5

MnO4 + 8H+ + 5Fe2+ → Mn2+ +4H2O + 5Fe3+

c zwakke base reageert met het aanwezige H+ volgens
C2O42─ + 2H+ → H2C2O4

d het gevormde H2C2O4 reageert ook met MnO4


H2C2O4 → 2CO2 +2H+ +2e 5x
MnO4 + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O 2x

5H2C2O4 + 2MnO4 + 6H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O


Per 5 FeC2O4 reageren 1 MnO4 (volgens reactie bij b)
Per 5 FeC2O4 reageren 2 MnO4 (volgens bovenstaande reactie) = 3 MnO4 dus verhouding 5 : 3

e toegevoegd 7,6 6 • 0,002 = 0,0153 mmol MnO4


verhouding 5 : 3 dus = 0,0253 mmol FeC2O4
M(FeC2O4) = 55,85 + 2 • 12,01 + 4 • 16 = 143,9 g / mol
0,0253 mmol ≙ 0,0253 • 143,9 = 3,64 mg in 50 ml
dus per liter 3,65 • 20 =72,8 mg

14 a Stel eerst reactievergelijking op


schema N2H4 + O2 → H2O + N2
kloppend maken N2H4 + O2 → 2H2O + N2


mol

g

1

32,05

?

1,00 · 103
1,00 kg hydrazine M = 2 • 14,01 + 4• 1,008 = 32,05
?


mol

g

1

32,00

31,2

?

? = = 31,2 mol


N2H4 : O2 = 1 : 1
dus ook 31,2 mol O2 M(O2) = 32

? = 32,00 • 31,2 = 998,4 g O per liter 0,75 mg




L

g

1

0,75 • 10─3

?

998,4

? = = 1,3 • 106 L water

b reactie schema FeO(OH) + N2H4 → Fe3O4 + H2O + N2
kloppend maken 3FeO(OH) + N2H4 → Fe3O4 + 2H2O + N2

c I2 + 2e → 2I


2S2O32─ → S4O62─ + 2e +
I2 + 2S2O32─ → 2I + S4O62─

d Stel er heeft x mol jodaat volgens reactie 1


dan reageert er 0,025 ─ x volgens reactie 2

reactie 1 IO3 : I2 = 4 : 2 = 2 : 1


dus in reactie 1 ontstaan 0,5 x mmol I2
reactie 2 IO3 : I2 = 1 : 3
dus in reactie 2 ontstaan 3• (0,025 ─ x) = 0,075 ─ 3 x mmol I2
dus totaal 0,5x + 0,075 ─ 3x = 0,075 ─ 2,5x mmol I2


mmol IO3

mmol N2H4

4

5

0,012

?
gebruikte thiosulfaat = 0,090 mmol
S2O32─ : I2 = 2 : 1 dus er was = 0,045 mmol I2
0,075 ─ 2,5x = 0,045
0,030 = 2,5x
x = = 0,012 mmol
dus er heeft 0,012 mmol IO3 gereageert
IO3 : N2H5+ : N2H4= 4 : 5 : 5

? = = 0,015 mmol N2H4 in 10,00 ml


[N2H4] = = = 0,0015 mol / L

13.5 Complexometrie en coulometrie

15 a Als je een molariteit die 10x zo klein is moet je dus 10x zo veel toevoegen dus 100 á 200 ml en dat is meer dan in een buret gaat

b 2e titratie oplossing bevat alleen Ca2+ en geen Mg2+
4,72 ml 0,0122 M reageert met de Ca2+

verhouding H2Y2– : Ca2+ = 1 : 1

gereageerd 4,72 . 0,0122 = 0,0576 mmol H2Y2–

dus aanwezig 0,0576 mmol Ca2+

M (Ca2+) = 40,08

0,0576 . 40 ,08 = 2,308 mg Ca2+ in 250 ml

dus 4. 2,3 = 9,23 mg /L

c 5.34 – 4,72 = 0,62 heeft gereageert met Mg2+

0,62 . 0,0122 = 0,00756 mmol H2Y2–

verhouding ook 1 : 1

dus ook 0,00756 mmol Mg2+

M(Mg2+) = 24,31

0,0756 . 24,31 = 0,1839 mg Mg2+ in 250 ml

dus 4 . 0,21 = 0,736 mg/L




titratie

Beginvolume

mL


Eindvolume

mL


Toegevoegd

mL


1

1,10

12,52

11,42

2

12,52

24,13

11,61

3

24,13

35,41

11,28

gem







11,44
16

7,620 · 10-2 mol


toegevoegd =molariteit · aantal ml = 7,620 · 10-2 · 11,44 = 0,8717 mmol EDTA
EDTA : Ni2+ = 1 : 1 dus ook 0,8717 mmol Ni2+ in 50 ml
dus in 1 L 20 · 0,817 = 17,43 mmol Ni2+
dus ook 17,43 mmol in ring
M(Ni) = 58,69
17,43 · 10-3 mol ≙17,43 · 10-3 · 58,69 = 1,023 g
percentage = • 100 =28,9 %

13.6 Spectrofotometrie

17 Bij 460 nm want dan heb je de grootste extinctie dus is het effect van de concentratie het groots.

18 a Hoe hoog is de concentratie koperionen in een salpeterzuuroplossing afkomstig van een euromunt van 1,2 of 5 cent.

b Onderzoek bij welke golflengte de extinctie van een koper oplossing het groots is.


Maak een standaard oplossing van 100 g/ liter.
Maak met deze oplossing een 5 tal oplossingen met verschillende hoeveelheden koper bv 5 , 25 ,50 , 75 en 100 g/liter. Meet de extinctie van die oplossingen en maak met behulp van die gegevens een ijklijn waarin je de [Cu2+] uitzet tegen de extinctie.
Weeg een munt van 1 eurocent. Doe de munt in afgemeten hoeveelheid salpeterzuur en wacht tot de munt is weg gereageerd. Meet de extinctie van de oplossing en leest de [Cu2+] af op de ijklijn. Herhaal de metingen met munten van 2 en 5 eurocent.

19 a Maak een oplossing die ongeveer 50 mg nitraationen per liter bevat. Voeg hier een overmaat salicylzuur aan toe zodat alle nitraat omgezet is. Neem met een spectrometer het absorptiespectrum op.

b Maak drie oplossingen die bv 5,10 en 15 mg /L nitraat ionen bevatten. Gebruik het absorptie spectrum om te bepalen bij welke golflengte de extinctie het groots is. Meet de extinctie van de 3 oplossing bij deze golflengte. Bereken met behulp van de wet van Lambert-Beer (E = ε •c • l) de extinctiecoëfficiënt van NO3 opl . Meet de extinctie van drinkwater en bereken met de wet van Lambert-Beer en je gemiddelde extinctiecoëfficiënt de [NO3]

c concentratie aflezen bij E = 0,18 geeft [NO3] = 3,3 • 10─5 mol / L


M(NO3) = 14,01 + 3 • 16,00 = 62,01
3,3 • 10─5 mol / L ≙ 3,3 • 10─5 • 62,01 = 0,0020 g ≙ 2,0 mg < 50 dus voldoet aan norm

20 a Fe2+ → Fe3+ + e 2x


H2O2 + 2H+ + 2e → 2H2O 1x
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ → 2Fe3+ + 2H2O

b De is de blanco bepaling waarbij de extintie op 0 wordt gesteld.

c De oplossing is rood en je moet een filter van de complementaire kleur nemen dus blauw.

d bij E = 0,3 is de concentratie 1,5 mg/ L ≙ = 2,69 • 10─5 mol / L


E = ε •c • l 0,3 = ε • 2,69 •10─5 • 1
ε = = 1,1 • 104

e Berekenen met behulp van wet Lambert-Beer (of aflezen uit de grafiek)


0,14 = 1,1 • 104 • c • 1
c = = 1,3 • 10─5 mol / L
oplossing was verdund met factor 2 dus 2,6 • 10─5 mol / L

§13.7 Toepassingen



Biogas reinigen

1 I2 + 2e → 2I


H2S → 2H+ + S + 2e +
I2 + H2S → 2I + 2H+ + S

2 I2 + 2e → 2I


2S2O32─ → S4O62─ + 2e +
I2 + 2S2O32─ → 2I + S4O62─

3 toegevoegde mmol S2O32─ = aantal ml • molariteit = 7,72 • 0,0500 = 0,386 mmol


S2O32─ : I2 = 1 : 2 dus 0,5 • 0,386 = 0,193 mmol I2
toegevoegd 0,250 mmol I2
dus gereageerd met H2S = 0,250 ─ 0,193 = 0,057 mmol I2
I2 : H2S = 1 : 1 dus ook 0,057 mmol H2S
molair volume = 24 , 5 dm3


mol

dm3

1

24,5

0,057• 10─3

?

? = 0,057 • 103 • 24,5 = 1,40 • 10_3 dm3


volumepercentage = • 100 = • 100 = 0,0140 %

Broomthymolblauw

4 In basische oplossing ligt het evenwicht aan de kant van B (H3O+ reageert weg met OH dus verschuift evenwicht naar rechts) dus B zorgt voor de blauwe kleur.

5 Meet met een pipet 50,00 ml standaard oplossing af en breng het over in een 100,00 ml maatkolf. Vul aan tot maatstreep met gedestilleerd water (of 25 ml pipet en 50 ml maatkolf)

6 Door een sterk zuur toe te voegen. Het evenwicht schuift dan naar links.

7 De ijklijn geeft het verband tussen E en [B] Als [B] = 0 dan moet ook E = 0 zijn

8 De gele en blauwe vorm absorberen licht bij verschillende golflengtes. Je kijkt alleen naar de intensiteit van het licht dat door de blauwe vorm wordt geabsorbeerd. Dus de gele vorm stoort niet.

9 Aflezen in de grafiek [B] = 0,40 • 10─5 mol / L

10 [H3O+] = 10─6,8= 1,58 . 10─7 mol /L


[B ] = 0,40 • 10─5
[HB]0 = 1,00 • 10─5
dus [HB]ev = [HB]0 ─ [B] = 1,00 • 10─5 ─ 0,40 • 10─5 = 0,60 • 10─5

Kz = = = 1 • 10─7



Appelsientje

11 Pipeteer 10,00 ml appelsientje en breng over in een maatkolf van 100,00 ml. Vul aan met gedestilleerd water tot maatstreep.

12 Meet met een volumepipet 10,00 ml vitamine C oplossing af en breng over in een erlemeyer. Voeg een beetje zwavelzuur toe zodat pH < 5.
Vul een buret met DCFIF oplossing (blauw) met onbekende molariteit.
Titreer tot het omslagpunt (van kleurloos naar roze)
Voer titratie uit in duplo
Meet met een volume pipet 10,00 ml verdunde appelsientje af en breng over in een erlemeyer. Voeg een beetje zwavelzuur toe zodat pH < 5.
Titreer met de DCFIF oplossing waarvan je nu de molariteit kunt berekenen.
voer titratie uit in duplo

Superslurpers

13 Het aantal mol H3O+ kan bepaald worden met een titratie met natronloog


Meet met een volumepipet 10,00 ml filtraat af en breng dit over in een erlenmeyer.
voeg een paar druppels fenoftaleïen toe.
Vul een buret met een NaOH oplossing met bekende molariteit.
Titreer tot het omslagpunt. Voer de titratie in duplo uit.

  • 13.2 Zuur-base titratie
  • 13.3 Welke methode kies je
  • 13.4 Redoxtitraties
  • 13.5 Complexometrie en coulometrie
  • 13.6 Spectrofotometrie
  • 7 Toepassingen Biogas reinigen
  • Broomthymolblauw
  • Appelsientje
  • Superslurpers

  • Dovnload 61.54 Kb.