Thuis
Contacten

    Hoofdpagina


LabQuest 24 Zuur-Base Titratie

Dovnload 38.95 Kb.

LabQuest 24 Zuur-Base Titratie



Datum04.04.2017
Grootte38.95 Kb.

Dovnload 38.95 Kb.


LabQuest

24



Zuur-Base Titratie

In dit experiment wordt een pH sensor gebruikt om de pH tijdens een titratie te controleren. Het gebied waar de pH snel verandert wordt gebruikt om het equivalentie – of omslagpunt te bepalen. Het verbruikte volume NaOH bij het equivalentiepunt wordt gebruikt om de molariteit van de HCl oplossing te bepalen.





Figuur 1

Doelen

In dit experiment wordt:



  • Een pH sensor gebruikt om de pH verandering te monitoren.

  • Een grafiek geplot van pH tegen volume.

  • De grafiek gebruikt om het omslagpunt te bepalen.

  • Het resultaat gebruikt om de concentratie van de zoutzuuroplossing te berekenen.

Wat heb je nodig?

Materialen voor zowel Methode 1 (buret) en Methode 2 (Drop Counter)

LabQuest

Magneetroerder (optioneel)

LabQuest App

roervlo of Microstirrer (optioneel)

Vernier pH Sensor

spuitfles

HCl oplossing, onbekende concentratie

gedestilleerd water

0.1 M NaOH oplossing

statief

pipet ballon of pomp

klem

250 mL erlenmeyer










Materialen voor alleen Methode 1 (buret)

50 mL buret

Extra klem

10 mL pipet

extra 250 mL erlenmeyer







Materialen voor alleen Methode 2 (Drop Counter)

Vernier Drop Counter

100 mL erlenmeyer

60 mL reagent reservoir

10 mL maatcilinder

10 mL pipet





Kies een Methode

Methode1: voor handmatig de toegediende volumes titrant in.

Method 2: gebruik de Vernier Drop counter voor automatische registratie van het volume.

METHODE 1:

1. Zet een veiligheidsbril op.

2. Doe 40 ml gedestilleerd water in een 250 ml erlenmeyer. Pipetteer met pipet en ballon 10 mL HCl oplossing in de erlenmeyer. Wees voorzichtig met zoutzuur! Kan brandwonden veroorzaken bij contact met de huid! Lees altijd de veiligheidskaart!

3. Plaats de erlenmeyer op een magneetroerder en voeg een roervlo toe. Indien niet aanwezig moet tijdens de titratie de vloeistof worden geroerd met een roerstaaf.

4. Sluit de pH sensor aan op de LabQuest en kies File - New.

5. Tik op het scherm op mode en kies Events with Entry.



    Voer in: name (Volume) en Units (mL). Kies OK.




Figuur 2

6. Zet de opstelling neer zoals in figuur 2.



  1. Vul de buret met de NaOH oplossing zoals je geleerd hebt.

  2. Als je met 2 personen werkt: 1 leest de buret af, de ander voert de waarden in.

  3. Start data collectie.

  1. Toets op KEEP voordat je begint met titreren en voer 0 in als startvolume. Toets OK.

  2. Titreer voldoende om de pH met ongeveer 0,15 te laten stijgen. Als de uitgelezen waarde stabiel is: toets KEEP en voer het afgelezen volume van de buret in. Toest OK.

  3. Ga door met stap b. tot de pH een waarde van ongeveer 3,5 heeft bereikt. Ga nu over op stappen van 1 druppel. Voer de volumes zo nauwkeurig mogelijk in. LET OP! Het is belangrijk om slechts per 1 druppel te titreren!

  4. Als de pH waarde ongeveer 10 is, kun je weer verder gaan met titreren in grotere stappen, waarbij je het volume bij elke 0,15 pH stijging afleest.

  5. Ga door tot de pH waarde nagenoeg constant blijft.



11. Stop data collectie.

12. Onderzoek de grafiek van de pH tegen volume om het equivalentiepunt - het punt waar de grootstse stijging in pH plaatsvindt na toevoegen van 1 druppel NaOH – te vinden. Tik op een willekeurig datapunt in de grafiek. Met de pijltjestoetsen ► of ◄ op de LabQuest kun je heen en weer gaan in de datapunten. Bij elke stap zie je de bijbehorende pH waarde. Noteer in de tabel het volume net voor de grootste pH sprong en het volume hierna. NB.: Een mogelijke andere methode wordt verderop beschreven.

13. (optioneel) Print de grafiek.

14. Ruim de spullen en de chemicaliën op volgens de instructies van je TOA of docent. Spoel de pH sensor met demiwater en plaats hem weer in de bewaarcontainer.



METHODE 2: Gebruik van de druppelteller (Drop Counter)

1. Gebruik en draag een veiligheidsbril.

2. Voeg 40 ml gedestilleerd water toe aan een erlenmeyer van 100 ml. Pipetteer met pipet en ballon 10 mL HCl oplossing in de erlenmeyer. Wees voorzichtig met zoutzuur! Kan brandwonden veroorzaken bij contact met de huid! Lees altijd de veiligheidskaart!

3. Voeg 40 mL van een 0.1 M NaOH oplossing toe aan een 250 mL erlenmeyer. Noteer de NaOH concentratie in je tabel. Wees voorzichtig met NaOH! Lees eerst de veiligheidskaart!

4. Gebruik de 60 ml kunststof buret van Vernier of een eigen buret. Spoel altijd voor met de titratievloeistof! Zorg ervoor dat ook de tip/uitloop van de buret gevuld is, zonder luchtbelletjes!

5. Sluit de pH sensor aan op CH1. Sluit de Drop Counter aan op DIG1. Zodra beide sensoren zijn herkend: ga door met stap 6.

Bij gebruik van oudere niet ID sensoren:

Kies Sensor Setup



  1. Selecteer indien nodig Drop Counter in de DIG 1 sensor lijst, pH Sensor in de CH 1 sensor lijst.

  2. Kies OK.

6. Calibreer de Drop Counter zodat het getitreerde volume correct wordt geregistreerd.

  1. Kies Calibrate ► Drop Counter in het Sensors menu:

     Als je al eerder het druppelvolume van dit titrant hebt gecalibreerd: kies Equation. Voer de waarde Drops/ml in. Kies Apply, vervolgens OK. Ga naar stap 7.

     Als je een nieuwe calibratie uit wilt voeren:



  1. Kies Calibrate Now.

  2. Plaats een 10 ml maatcilinder onder de druppelteller, onder de tip van de buret.

  3. Open het onderste kraantje. Houd het bovenste kraantje gesloten.).

  4. Open het bovenste kraantje en druppel met een snelheid van ca 1 druppel per 2 seconden. Op het scherm zie je dat de druppels geteld worden.

  5. Sluit het kraantje als het volume tussen de 9 en 10 ml is.

  6. Voer het exact gedoseerde volume NaOH.in en kies Stop. Noteer het aantal druppels/ml voor toekomstig gebruik. Kies OK.

7. Gooi de NaOH oplossing in de maatcilinder volgens de aanwijzingen van je TOA of doecent weg.

8. Zet de proef op volgens de foto.


  1. Plaats een magneetroerder.

  2. Steek de pH elektrode door het grote gat van de Drop Counter.

  3. Bevestig de bij de Drop Counter meegeleverde microroerder aan de pH electrode. Draai aan het roerdertje om te controleren of het de pH elektrode niet raakt.

  4. Centreer de pH elektrode op het centrum van de magneetroerder.

  5. Til de pH elektrode op en plaats bekerglas of erlenmeyer op de roerder. Laat de pH elektrode in de vloeistof zakken.

  6. Zorg ervoor dat de microroerder op de pH electrode de bodem van het glas net niet raakt.

  7. Zorg ervoor dat de punt van het reservoir of buret net boven de Drop Counter is geplaatst en dat druppels er vrij door kunnen vallen.

      1. Zet de magneetroerder aan en stel hem in zodat de roerder snel draait.

10. Je bent nu klaar om de titratie uit te voeren. Controleer of de pH tussen de 1,5 en 2,5 zit. Start datacollectie. Zet de onderste kraan open. De bovenste kraan dient steeds zo ingesteld te zijn dat er ca. 1 druppel per 2 seconden valt. Als de eerste druppel valt, controleer dan of dit ook geregistreerd is.

11. Blijf de grafiek bekijken tot er opeens een grote verandering in de pH waarde optreedt. Dit is het zogenaamde equivalentiepunt van de titatie. Laat de titratie nog enkele millilitres doorgaan en stop dan de data collectie en sluit de onderste kraan.

12. Gooi de chemicaliën weg Dispose of the beaker contents as directed by your teacher.

13. Examine the data on the displayed graph of pH vs. volume to find the equivalence point. Move to the region of the graph with the largest increase in pH. Find the NaOH volume just before this jump. Record this value in the data table. Then record the NaOH volume after the drop producing the largest pH increase was added. Note: Another method for determining the equivalence-point volume is described in the Alternate Equivalence Point Method of this experiment.

14. (optional) Print copies of the graph.

15. If time permits, repeat the procedure.



alternate equivalence point method

An alternate way of determining the precise equivalence point of the titration is to take the first and second derivatives of the pH-volume data.

1. Determine the peak value on the first derivative vs. volume plot.


  1. Tap the Table tab. Choose New Calculated Column from the Table menu.

  2. Enter d1 as the Calculated Column Name. Select the equation, 1st derivative (Y,X). Use Volume as the Column for X, and pH as the Column for Y. Select OK.

  3. On the displayed plot of d1 vs. volume, examine the graph to determine the volume at the peak value of the first derivative.

2. Determine the zero value on the second derivative vs. volume plot.

  1. Tap the Table tab. Choose New Calculated Column from the Table menu.

  2. Enter d2 as the Calculated Column Name. Select the equation, 2nd derivative (Y,X). Use Volume as the Column for X, and pH as the Column for Y. Select OK.

  3. On the displayed plot of d2 vs. volume, examine the graph to determine the volume when the 2nd derivative equals approximately zero.

Processing the data

1. Use your printed graph and data table to confirm the volume of NaOH titrant you recorded before and after the largest increase in pH values upon the addition of 1 drop of NaOH solution.

2. Determine the volume of NaOH added at the equivalence point. To do this, add the two NaOH values determined above and divide by two.

3. Calculate the number of moles of NaOH used.

4. See the equation for the neutralization reaction given in the introduction. Determine the number of moles of HCl used.

5. Recall that you pipeted out 10.0 mL of the unknown HCl solution for the titration. Calculate the HCl concentration.



data and calculations

Concentration of NaOH

M

M

NaOH volume added before largest pH increase

mL

mL

NaOH volume added after largest pH increase

mL

mL




Volume of NaOH added at equivalence point

mL

mL


Moles NaOH

mol

mol


Moles HCl

mol

mol


Concentration of HCl

mol/L

mol/L


Average [HCl]


M





Chemistry with Vernier 24 -



  • Materialen voor zowel Methode 1 (buret) en Methode 2 (Drop Counter)
  • Materialen voor alleen Methode 1 (buret)
  • Materialen voor alleen Methode 2 (Drop Counter)
  • Kies een Methode Methode1: voor handmatig de toegediende volumes titrant in.
  • METHODE 2: Gebruik van de druppelteller (Drop Counter)
  • Chemistry with Vernier 24

  • Dovnload 38.95 Kb.